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铋液表面出现氧化铅渣时 则为除砷、锑的终点

在自然界中以游离金属和矿物的形式存在。矿物有辉矿、华等。金属由矿物经煅烧后成三氧化二,再与碳共热还原而获得,可用火法精炼和电解精炼制得高纯
将除银后液用泵转入4号锅进行氯化精炼。降温至320~340℃通入氯气,每锅插入通氯管4~8根,插入深度为300~400毫米。插管太浅,氯气易逸出挥发,下层含铅高的液体难以氯化,插管太深,则通氯阻力大,钢锅易被氯气腐蚀。
氯化锌熔点283℃,由于密度小(2.9克/厘米3),上浮至液面而有覆盖作用,锅面形成灰白色薄膜,当开始出现深灰色渣时,则为除锌终点,此时将液态的氯化锌渣舀出,作为生产ZnCl2的原料。
然后氯化除铅。由于铅是液中主要杂质,为了加快氯化除铅的速度和提高氯气利用率,操作温度一般控制在350~400℃。PhCl2的密度5.9克/厘米3,熔点498℃,较液轻而上浮,呈固态浮渣覆盖液表面,防止氯气的挥发损失和污染环境。除铅过程中要捞取氯化铅渣数次,捞渣时先停氯,升温至500℃以上,使呈液态舀出,以减少渣中夹带金属铋损失。中途捞渣不必捞净,每次捞完后仍降温至350~400℃,继续通氯,直至除铅终点。氯化锌渣量约为料重的3 %~5%,氯化铅渣量约为料重的13%~20%
氯化除铅终点的判断极为重要。判断过早,因除铅不彻底而增加出锅前补充脱铅工序,判断过晚,就会增加铋被氯化入渣损失量。判断终点可根据粗铋中杂质铅含量概算氯化铅渣产出量,而粗略估计除铅终点。在生产实践中主要通过取试样目测判断:当试样表面发黑,不冒金属小珠,试祥断面贯通致密的垂直条纹状结晶,呈金属光泽,无灰色斑点,则为除铅终点,此时之铋液含铅小于0.01%,然后继续通氯一小时左右,取样分析铅,此时之含铅量波动在0.0005%~0.001%之间。
除铜后之铋液,升温至680~750℃,鼓入压缩空气,使砷、锑氧化挥发,作业时间根据粗铋中砷、锑含量而定,一般为4~12小时,至白烟稀薄,铋液表面出现氧化铅渣时,则为除砷、锑的终点。在操作中如渣覆盖液面时,可酌情捞出,以免影响气体挥发逸出,渣稀时,可加入少量固体碱或谷壳、木屑,使渣变干,便于捞渣。除砷、锑氧化渣量,约为料重的4%~8%。
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